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针状焦原料
针状焦原料

热门关键词:针状焦  油浆  石墨电极  等静压石墨 

针状焦的原料知识

DATE:2018-08-24

  针状焦根据原料分类可分为煤系针状焦和石油系针状焦,石油系针状焦以热裂化渣油、催化裂化澄清油、润滑油精制抽出油、蒸汽裂化焦油、焦化蜡油、乙烯裂解渣油等为原料.煤系针状焦以煤焦油、煤焦油沥青以及通过直接加氢裂化煤制得的液体产物、从煤制得的SRC液体产物以及几种原料的共炭化.

  2.1 原料的预处理

  原料预处理的目的是除去原料中的杂质,制取适合于生产针状焦的精制沥青,石油系原料可通过过滤、离心分离、静电处理、沉降分离等使高分子且含有含氧基等炭化反应性过大的吡啶不溶成分、前沥青烯等除去, 减少灰分含量使其低于0.01% .煤焦油和煤焦油沥青的原料预处理尤其重要,在焦炉炼焦的副产品煤焦油中存在着一次QI为代表的杂质,因其表面活泼焦油中油质部分常附 着其表面,可通过过滤,离心分离、闪蒸、反溶剂法等方法除去.

  在焦化原料中的QI组分加速了焦化速度,当这种相应的焦化原料在焦化过程中被添加到中间相小球体表面 ,并且阻碍中间相增长时,于是焦炭组织成了相应的细微斑纹状组织 ,而不是广域的中间相组织,此外即使在以后的焦化反应过程中进行热处理,也不会变成纤维状的组织,得到的产品不是属于生产石墨电极的高级针状焦,因此从焦化原料中去掉Q或将其转化成对焦化反应无害组分是必要的.煤炭液化油沥青可通过过滤除去QI.

  2. 2 原料中的杂原子

  在各类沥青体系中,由于原料及加工过程常含有数量不等的杂原子,带杂原子的芳香化合物由于杂原子的存在增大了分子的偶极矩,使分子间的ππ相互作用力退居次要地位,更为强大的极化作用力成为主要凝聚力,不仅显著增大了体系粘度, 而且由于相邻分子间的相互作用,还会扰乱层片分子的平行堆砌.在压力下炭化时,多数生成各向同性的或细镶嵌的组织结构,煤系原料中硫和氮含量较高,在一些石油系原料中也有较高硫含量 ,杂原子可通过氢化精制、催化脱除或溶剂法除去.

  硫和氮大多集中在胶质和沥青质中炭化后又大部分集中在焦炭中,高硫和氮焦炭会导致炭素制品石墨化时发生“气胀”,造成产品带有裂纹、成品率低,影响使用性能.从一个含氧大于6%的煤沥青在高压炭化时所得半焦,基本上是各相同性微结构 ,说明氧、氮、硫等杂原子化合物的存在对中间相的成核、成长和转化成各相异性的组织结构有不利影响, 而氧、氮、硫含量都小于1%的煤沥青在相同条件下炭化时则获得正常的各相异性小球体.另外,原料中的催化剂粉末含量须小于万分之一.

  2.3 原料的组成

  原料中线型连接的短侧链芳烃含量居多,这样在炭化反应中脱氢生成的芳烃自由基以 sp2杂化轨道相互联接,只在横向平面上有化学键结合,再通过大π键电子云合形成比较完整的石墨结构晶格,煤系原料芳烃含量较高,石油系原料一般要求芳烃含量达到 30%~50%,原料中胶质和沥青质含量要低,因为它们本身就是大分子稠环(或带烷烃和芳香烃 )或又带较长侧链的烃类化合物,分子结构复杂,在炭化开始,原料中高分子量的沥青质芳香化合物的丢失烷基侧链 ,沥青质的烷基基团最早引发自由基反应形成中间相小球,分散在高粘度体系中没有可能被熔并,开始形成的中间相小球密度大于各向同性介质,因此沉降到底部.

  在底部聚集部分熔并生成一层细镶嵌结构,降低了针状焦的质量.其厚度取决于原料的性质和体系最后温度,三种可制取较好针状焦的原料性质见表2.由表2可见,石油系原料一般控制庚烷不溶物含量具有较小的数值.

针状焦

  原料沥青中含有一定数量的环烷结构和脂肪族短侧链对形成中间相很有利,这是因为在热解过程中环烷氢可以发生氢的转移 ,能够有效稳定自由基的反应活性,保持中间相产物的流动性和溶解性,容易得到大面积的光学各向异性组织(见图8).原料含有较多的长链蜡质成分,太多的烷基取代基,尽管可以产生较多的气体,但由于缺少环烷氢缩合反应太快,不能形成低粘度的大面积中间相,可通过氢化裂解、脱烷基化反应等改善.

针状焦

  2.4 原料的改质

  不同的原料需经适当的改质以满足针状焦对原料的要求.广泛用来改质的方法有氢化、脱烷基化、添加AlCl3或HF/BF3进行催化缩合、空气氧化、烷基化和共炭化或用热缩聚的方法将易反应组分转化为低质量焦从原料中除去等.

  对于煤系针状焦,除去喹啉不溶物的煤焦油沥青在较低的焦化温度时,可得到热膨胀系数较高的优质针状焦,但当其它条件相同在更高温度焦化时,热膨胀系数迅速增加,焦炭性能明显降低.说明在无QI的煤焦油沥青中存在由温度引起的潜在快速反应组分 ,在较低的焦化温度焦化时,其对好的纤维状 组织疏松中间相的形成没有害处,但在温度提高时,这种组分的焦化速度大了,阻碍了纤维状组织的疏松中间相的生成.必须将快速反应组分转化成对焦化反应无害组分或以任意方式由体系中去掉,以防止其参与焦化反应,通过催化加氢和接着热裂化去除快速反应组分是一种有效的方法.

  根据针状焦的形成机理,流动性好的各向异性组织的产生、适当气体的逸出、体系保持较长时间的低粘度是决定针状焦质量的重要因素.单一原料的组成与结构不一定能满足这些因素,通过添加另一种原料共炭化来改善反应体系的组成与结构,在液相炭化中组分分子间发生氢转移、烷基化转移、狄尔斯-阿尔德加成反应,即通过共炭化来控制反应体系的炭化速度、粘度变化和气体的逸出而产生较高质量针状焦.共炭化体系的改善效果取决于主炭化剂的共炭化被修饰能与共炭化剂的共炭化修饰能.

针状焦

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